分析與結果
1)微觀形貌
圖2a、2b和圖3a、3b分別顯示sample1和sample2紅粉樣品初始形貌和經過48h蒸煮處理后的形貌。通過對比形貌可以非常直觀的判斷出熒光粉形貌上發生了不同程度的變化。其中sample1樣品在經過48h蒸煮后,熒光粉晶體發生嚴重開裂,并且呈現為層狀解理,表明晶體發生嚴重的劣化;而sample2的形貌基本沒有發生變化。實際上我們通過觀察粉體體色也可以非常直觀的看出sample1的體色明顯變淡,而sample2樣品基本沒有變化。
圖3a Sample2初始形貌 圖4b Sample 2經過48h蒸煮的形貌
2)蒸煮前后的熒光粉封裝
圖4顯示了sample1、2兩個樣品經過蒸煮處理后再進行封裝,通過比較色飄幅度大小可以評價信賴性的好壞。如圖所示,sample2是幾乎沒有色飄,而sample1發生非常嚴重的色漂,這與微觀形貌變化規律相一致。
圖4 蒸煮后的紅粉封裝制作的色坐標偏移幅度
3)燈珠蒸煮后的光色指標
圖5 采用sample1、2制作在燈珠經過不同時段老化后的色漂幅度
如圖5所示,采用sample1制作的燈珠經過蒸煮處理后,在36h的色漂幅度就達到1%,在72h時超過了6%;而sample3則非常穩定,直至72h的色漂幅度都不超過1%。當然從色漂幅度上來看,燈珠的48h時色漂幅度較經蒸煮處理后的熒光粉制造的燈珠色漂幅度較小,這主要是因為熒光粉被包封在硅膠中,受到外界浸入水氣的作用一定程度的保護所處的環境有關。
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通過上面的對比測試及其劣化機制的分析,筆者認為導致紅粉產生嚴重劣化的主要原因來自于兩個方面,一方面是紅粉本身的結晶度,這與原料純度、配方設計及合成工藝有關。比如原料中的某些雜質可能會導致晶體內部產生大量缺陷;而合成工藝的控制是否得當會對熒光粉晶體形貌產生影響;二是晶體的表面狀態,如能通過表面修飾技術合理調節表層的結構狀態,就可以對外界水氣的浸入過程產生一定的抑制效果。本課題組通過近一年半的技術攻關,成功的克服了氮化物紅粉在高溫高濕環境下的色漂問題。
1)微觀形貌
為了深入評價sample2的信賴性水平,本研究繼續延長了蒸煮時間至168h,且發現并沒有出現嚴重的劣化現象。如圖6所示,從其微觀形貌上來看,熒光粉晶體沒有發生明顯變化。